铁盐的检验
先加浓硝酸(氧化二价铁离子为三价铁离子),再加NaOH,若有红棕色沉淀(Fe(OH)3)即为铁盐。溶液中可加入亚铁氰化钾,若有蓝色普鲁士蓝沉淀即为铁盐。反应中加入的硫氰酸铵量较大,这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,加入过量的硫氰酸铵,不仅可以增加生成的配位离子的稳定性.提高反应灵敏度,还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。本法用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制标准铁溶液,并加入硫酸防止铁盐水解,使易于保存。标准铁溶液每lml相当于10μg的Fe。本法以在50ml溶液中,含10~50μgFe为宜,相当于标准铁溶液1~5ml。在此范围内显色梯度明显,易于区别。当供试溶液管与对照溶液管色调不一致,或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可分别移入分液漏斗中,加正丁醇或异戊醇提取,分取正丁醇层比色。因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大,经萃取后比色,不仅能增加颜色深度,还能排除某些干扰物质的影响。某些有机药物,特别是具环状结构的有机药物,在实验条件下不溶解或对检查有干扰,需经炽灼破坏,使铁盐成三氧化二铁留于残渣中,处理后再依法检查。如盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。
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